
1 顺酐溶剂吸收工艺
顺酐溶剂吸收技术主要包括溶剂吸收、溶解解析和溶剂洗涤三部分。某厂溶剂吸收是以DBP(邻苯二甲酸二丁酯)作为溶剂,对反应部分生成的顺酐进行吸收,该过程为物理吸收过程。溶剂解析是采用真空蒸馏解析的办法将顺酐从溶剂中分离出来,精制后得到顺酐产品。溶剂洗涤的主要功能是通过水洗、沉降、离心分离等手段将生产过程中进入溶剂DBP中的富马酸、邻苯二甲酸酐等杂质去除,经过再生和干燥的溶剂重新进入反应吸收单元循环使用。
由此可见,溶剂品质的好坏直接影响顺酐溶剂吸收装置的运行效果和顺酐产品的质量和产量,溶剂洗涤剂则是保证溶剂质量的关键环节。在溶剂洗涤单元中,离心分离机能够将生产过程中进入溶剂中的富马酸、邻苯二甲酸酐等杂质去除,确保溶剂系统的连续循环运行,是整个系统平稳连续运行的关键设备。
2 离心分离机结构原理与工艺流程
2.1 离心分离机结构原理
该厂使用的离心机是阿法拉伐CHPX718离心机,属于碟式高速固体排放离心机,专用于比重差较小的不同相混合流质物料的分离。该离心机的分离工作原理可以简单解释为:在高速旋转的转鼓中存在强大的离心力场,进入转鼓并随着转鼓高速旋转的轻重相物料,由于存在比重差,在同一离心力场中受到的离心力并不完全相等,由此产生“离心差”,并导致轻重相分别走向碟片的内外缘,直至完全分离。
2.2 离心分离机工艺流程
根据溶剂(DBP)不溶于水,密度比水大的特点,采用水萃取的方式,移除溶剂中影响溶剂吸收性能的杂质(富马酸、邻苯二甲酸酐)。洗涤的溶剂量约占整个溶剂循环量的15%,正常负荷情况下约2650kg/h,根据溶剂中杂质的情况,流量可以在2000kg/h至4000kg/h之间调节。等量的溶剂和脱盐水混合后在搅拌器作用下充分混合萃取,自流到离心分离机中进行分离。分离出的轻相(含有杂质的水相)收集回收,经处理后循环使用。分离后的重相(含有少部分水的溶剂)经气提脱水后重新进入溶剂系统循环使用。每隔45分钟,有大约15kg的渣相(有机乳化液)在离心机的转鼓聚集,通过排渣排入到排渣桶中,然后经过处理回收使用。
3 影响离心机分离效果的因素分析与处理
3.1 人为控制因素
离心分离机操作中重要的是维持轻重相分离界面的稳定,确保轻重两相达到较佳的分离效果。操作中若排渣太频繁或排渣量过大,混合液中轻重两相还未完全分离,重相就随渣相排出,分离界面无法建立或已经建立的分离界面被破坏。背压控制不合理,则会使轻重两相分离界面发生改变。以轻相背压为例:若减小轻相出口背压,则工作界面内移,重相行程将相应加长,重相中的轻相含量相应减少,而轻相行程则相对变短,轻相中的重相含量就相应增多。相反如果增大轻相出口背压,则工作界面外移,工作界面向碟片外缘靠拢(即外移),重相行程相对变短,重相中的轻相含量相应增多,而轻相行程则相对加长,轻相中的重相含量就相应减少。
因此,在离心机操作中要严格控制排渣时间、排渣量,正常生产情况下为每隔45分钟,排渣大约15kg,在保证分离效果的前提下可适当延长排渣周期。同时要严格控制轻重两相背压,正常情况下轻相0.01MPa~0.02MPa,重相背压控制在0.03MPa~0.4MPa。
3.2 设备本身因素
转鼓泄漏、碟片和转鼓脏或离心机没有定期做维护而引起的离心分离机不能正常运行,也是影响离心分离机分离效果的主要因素。转鼓泄漏导致部分未被完全分离的混合液由漏点进入轻相或重相中,造成轻重两相污染。碟片和转鼓脏,必然影响轻重两相分离界面的形成,影响分离效果。离心机未按规定进行定期维护,不能及时发现可能存在的转鼓、密封圈、碟片、润滑油、电机和检测保护元件等关键部位存在的腐蚀、泄漏、磨损等问题,致使离心机无法形成轻重相分离界面,影响分离效果。
因此,离心机保养要严格按维护周期进行:从调试后,第200小时,须更换润滑油;以后每2000小时,须中修一次;以后每6000小时,须大修一次,大修包括中修。
3.3 进料状态因素
3.3.1 溶剂和洗涤水的混合程度
溶剂和水加入混合罐后,通过搅拌器进行混合,如果搅拌转速过快,将会使得溶剂和水混合过于充分,发生乳化现象,分离设备高速离心机将会无法分离乳化液,造成溶剂损失或者溶剂没有洗涤干净。如果搅拌速度过慢,溶剂和水没有充分的混合,也同样造成溶剂损失或者溶剂没有洗涤干净。
因此,必须要控制溶剂和水的混合程度,可以在离心机进料口前取样,静止30分钟左右,如果两相分层明显,则说明混合程度较合适。
3.3.2 溶剂中的酐含量
溶剂的洗涤是用脱盐水进行洗涤,若溶剂中含酐量较高,在与水的搅拌混合后,部分酐将会与水发生反应生成富马酸等副产物,混合液密度发生变化,离心机将不能正常识别溶剂相和水相,使得离心机倒相,无法正常分离,情况严重时将会堵塞物料管线,离心机排渣堵塞进而引发设备故障,导致洗涤系统及全厂停车。
因此,务必控制好需要洗涤溶剂中的酐含量,可以通过控制解吸塔中顺酐进行充分解吸,提高闪蒸罐闪蒸温度,使得溶剂中顺酐充分闪蒸,来尽量降低洗涤溶剂中的顺酐含量。
3.3.3 副产物的产生
顺酐溶剂吸收工艺是一个复杂的生产过程,不仅发生着我们希望的生成顺酐的反应过程,还存在着一系列的生成副产物的过程。其中主要是顺酐水解生成顺酸和富马酸,溶剂水解生成邻苯二甲酸和丁醇以及溶剂在高温下分解成苯酐和丁烯。这些副产物进入溶剂后将改变溶剂的密度,使得离心机无法正常分离。
因此,在顺酐生产过程中尽量控制反应转化率在82%,同时控制溶剂中的水含量在0.2wt%以下,控制解吸塔塔底温度不超过200℃,同时尽可能地减少溶剂在塔底的停留时间,减少副产物的生成。
3.4 环境温度因素
环境温度对水萃取去除溶剂中的杂质影响很大,主要体现在:温度升高,杂质在溶剂及水中的溶解度都要增大,而且其在水中的溶解度比在溶剂中的溶解度大,这对萃取有利,另外温度升高,液体粘度降低,也有利于水与溶剂的分离。不过温度升高时,也会导致水在溶剂中的溶解度增大,这对萃取是不利的,所以要合理控制离心机操作温度。根据生产实践,离心机操作温度控制在57℃时,分离效果较佳。
因此,在日常生产中为保证离心机操作温度的相对稳定,需要对进入离心机的混合液用低压蒸汽进行加热,冬季在离心机操作间投用暖气,维持离心机操作系统的温度温度。
4 结论
综上所述,影响离心机分离效果的因素是多方面的。为极大限度发挥离心机工作效果,首先,要保证离心机进料状态的稳定,其次,应根据设备和工艺情况,对离心机工作岗位制定严格的操作规程和岗位责任制,提高职工的素质和操作水平。在生产中,根据溶剂分离效果,随时调整离心机的工作参数,保证离心机的正常运转。同时,应根据产品质量和离心机的运转情况,定期对离心机进行清理,以保证离心机的使用效果达到较佳状态。