
某石化公司腈纶厂应用硫氰酸钠溶液作为腈纶生产过程的溶剂,在生产中循环利用,由回收装置进行净化、提浓。回收装置结晶工序应用离心机分离沉降槽底部沉积的硫酸钠晶体,实现固液分离,共有2台卧式螺旋卸料沉降离心机。由于离心机固相硫酸钠作为废料外运处理,其中含有较多的硫氰酸钠,造成一定量的损耗,改善离心机的分离效果可以节约生产成本,减少硫氰酸钠的损耗。
1 离心机分离效果的影响因素
1.1 离心机设备
卧式螺旋卸料沉降离心机为柱型,由2个独立回转的转子组成,1个为圆柱-圆锥型无孔转鼓,另1个为带有螺旋叶片的螺旋推进器,二者同轴水平地套装在一起。
离心机的转筒为逆时针旋转,转鼓与其内的螺旋推进器同心同向旋转,转鼓速度稍快于螺旋推进器。当硫酸钠晶体和硫氰酸钠溶液组成的悬浮液由进料管导入螺旋推进器内腔,经分配口进入转鼓的沉降区(圆柱型部分),在离心力作用下,比重较大的固相物沉积在转鼓内壁,被螺旋推进器推出沉降区,通过干燥区由转鼓小端排出,被澄清的分离液沿螺旋推进器通道流向转鼓的大端由溢流孔排出,悬浮液的固、液两相得到分离。
1.2 物料的生产控制情况影响分离效果
1.2.1 蒸发线出料液的影响
结晶系统进料的硫酸钠含量主要受晶种量的影响。晶种量偏小,硫酸钠因晶核少不易析出,使离心机固液相分离效果变差,晶种量大,硫酸钠析出晶体较大,有许多粒度偏小,沉降槽底部硫酸钠含量变高,料液粘度变大,易堵塞离心机,并且进料量被迫提高,离心分离效果变差。控制合理的晶种浓度,保证硫酸钠晶体的析出,对离心机分离效果影响较大,经过实践总结,蒸发线出料硫酸钠含量控制范围为0.9%~1.2%。
1.2.2 离心机进料量的影响
结晶系统沉降槽底部硫酸钠含量,即为离心机进料的硫酸钠含量,受离心机进料量影响较大,生产中靠调节离心机进料量维持沉降过程的稳定,获得沉降槽顶部硫酸钠含量合格的溢流液。但离心机进料量过大,导致晶体在转筒中的沉降时间不够,离心分离效果变差。达到离心机设计中的分离条件的前提是:固相粒子沉降到转鼓壁上时间必须小于颗粒在转鼓内的停留时间。离心机进料量过小,沉降槽底部硫酸钠含量上升很快,容易造成沉降槽溢流液质量不合格,料液粘度变大,堵塞管线,还可能导致晶种量偏大,继而出现结晶系统的生产波动。生产中,沉降槽底部硫酸钠含量控制为10%~20%,沉降槽的沉降效果和离心机的固液相分离效果变好。
1.2.3 结晶系统进料其它控制参数的影响
结晶系统进料pH值、温度、硫氰酸钠浓度对溶液中的硫酸钠溶解度有很大的影响。pH值、温度偏低控制,使硫酸钠溶解度下降,有利于硫酸钠的析出。硫酸钠溶解度随硫氰酸钠浓度上升而下降。
2 改善离心机分离效果的方法
2.1 设备方面的改进
该腈纶厂自2013年以来,为提高离心机分离固相的干度,减少硫氰酸钠的损耗,在设备方面采取了3项举措。
(1)减小差速器的轮径。提高螺旋推进器的转速,与转鼓的差转速由原来的25r/min调至10r/min。
(2)减少清洗频次,提高转鼓清洗效果,适当降低离心机进料量。管理上强化每8h必须清洗转鼓1次,清洗离心机内腔由每2h清洗1次改为每3h清洗1次。由于清洗时间的适当减少,使离心机进料量下降约0.05m³/h,有利于提升分离效果。
(3)根据分离固相的干度,及时调整电机频率。离心机电机频率控制在37~45Hz,具体的设定值根据分离效果调整,既要保证设备运行正常,又要保证分离效果。
2.2 工艺方面的改进
工艺方面采取4项改进措施。
(1)根据蒸发线出料量和硫酸钠含量,及时调整晶种量。控制蒸发出料硫酸钠含量,继而保证结晶系统进料硫酸钠含量为0.9%~1.2%,维持良好的沉降效果,保证硫酸钠晶体的粒径,有利于离心机的分离。
(2)及时根据沉降槽底部硫酸钠含量调整离心机进料量,维持硫酸钠含量10%~20%。
(3)将亚硫酸氢钠溶液(浓度29.5%)改进蒸发加料液中,通过控制蒸发出料的pH值,实现结晶物料pH值为6.0~7.0。
(4)在保证蒸发线出料浓度的基础上,将结晶闪蒸绝压下限控制(6.5~7.0kPa),使沉降槽料液温度下降2~3℃,有利于硫酸钠析出。
3 实施效果
该腈纶厂实施上述改进措施后,离心机分离效果明显好转,离心机分离固相中的NaSCN含量由26%下降至15%,2016年沉降槽溢流液硫酸钠含量合格率达100%。离心机生产情况见下表:
项目 | 2013年 | 2014年 | 2015年 | 2016年 |
进料量/m³/h | 0.52 | 0.63 | 0.61 | 0.56 |
年运转时间/h | 6448 | 7098 | 7036 | 7665 |
固相产量/t | 1072 | 1256 | 939 | 1041 |
固相NaSCN含量/% | 26.38 | 24.57 | 20.26 | 15.24 |
固相Na2SO4含量/% | 58.44 | 64.39 | 68.72 | 74.36 |
沉降槽溢流合格率/% | 85.71 | 91.72 | 95.03 | 100 |
4 结束语
该石化公司腈纶厂通过设备及工艺方面的改进,有效地改善了离心机分离效果,提高了分离固相的干度,降低离心机转鼓与螺旋推进器的差转速,控制合理的晶种浓度,保证硫酸钠晶体的析出,调整离心机的负荷,控制沉降槽底部硫酸钠含量,有利于改善离心机的分离效果。