
NaY分子筛是由水玻璃、硫磺铝、低偏、导向剂、化学水等按一定的摩尔配比,通过导向剂法合成,在一定温度下晶化后生产出来的。合格后的NaY分子筛经水平带式真空过滤机分离出固、液相,固相NaY分子筛进入下一道生产工序,液相则进入污水处理系统。其中,穿透滤布空隙的粒径小于3μm左右的NaY细晶粒和游离SiO2进入液相,进入污水处理系统后,采用沉降罐自然沉降,一般需要8-12h,甚至时间更长,悬浮物才能处理至500mg/L,无法更有效的加以回用。面临日益严格的环保要求,该方法无法有效、快速降低滤液悬浮物,造成滤液回用性差,既影响硅铝胶制备的质量,又降低NaY分子筛产品收率,而且排污后形成致密的硅渣,增加了后续污水处理难度,造成环境污染。本文主要是论证了采用离心分离技术能很好的对NaY滤液进行有效分离,提高滤液中有效成分的回用率,减少硅渣排放,实现合格排污。
一、试验部分
1.碟式分离机的基本结构和工作原理
碟式分离机的基本结构由机身、机盖、转鼓、横轴、立轴、进出口装置等部分组成,工作核心部件为转鼓,被安装于立轴之上。转鼓内有多层碟片,按顺序装配在分配器上,碟片及分配器的分配孔上下对齐,形成几条进液通道。碟片之间用定锯条隔开,转鼓内分成许多薄层分离空间。碟式分离机就是借离心沉降速度的不同将轻重不同或互补溶解的两种或三种液体分开的过程。其工作原理是分离机高速旋转形成一个强大的离心力场,料液在强大的离心力场的作用下,由于物料的密度差的存在,比重大的固体微粒受到了较大的离心力逐渐积聚在分离主体设备(转鼓壁)周围,沿着锥形碟片下表面滑移出沉降区,进入混流过渡区并汇聚喷嘴排出机外;比重小的液体因受到的离心力较小沿着分离主体设备(转鼓)内碟片向内运动,汇聚向心泵室后排出机外,完成整个过程。
2.NaY滤液组成及性质
NaY分子筛滤液是合格NaY分子筛浆液经移动式真空带式过滤机“固—液”分离后,产生的一种悬浮物较高的混合液体。NaY分子筛滤液主要由滤布穿滤过来的NaY分子筛微粒、水、游离SiO2、Na+、SO2-4,以及其它微量杂质等组成,NaY分子筛微粒和其他微量杂质的存在是造成NaY滤液悬浮物偏高的主要原因。
3.试验过程
NaY装置利用单台离心分离机进行了半个多月的滤液分离试验,控制离心分离机进口压力:0.20-0.40MPa,出口压力:0.10-0.20MPa,滤液处理量在4.5±0.5m³/h。
4.试验结果
试验采用手动操作进行,共进行了22次。试验数据表明,经过碟式分离机处理后的清液悬浮物浓度均在500mg/L以下,固体回收率均值达到了91.97%,清液中SiO2的保留度均值达到了93.24%,处理后的清液完全达到了NaY分子筛滤液回用制备硅铝胶工艺中的一种原料的质量要求。
5.试验小结
试验表明,当碟式分离机进口压力控制在0.20-0.40MPa,出口压力控制在0.10-0.20MPa,处理量控制在45±0.5m³/h,碟式分离机设计处理量在4.0-6.0m³/h时,设备运行平稳,“固—液”分离效果良好,固体回收率高,所得清液完全达到硅铝胶制备工艺原料的质量要求。
二、工业应用
1.固相回收
经过长期实际生产论证,当NaY滤液悬浮物低于500mg/L时,则不影响制备硅铝胶质量。采用碟式分离机对NaY分子筛滤液进行处理后,NaY滤液的悬浮物有了大幅度降低,500mg/L以下达到了94%,通过实际应用发现,当滤液悬浮物浓度较低时,碟式分离机的分离效果不明显,固体回收率低至65.12%;当滤液悬浮物浓度较高时,固体回收率可达96%以上。这说明物料中的“固—液”密度差越大,分离效果就越好;反之,越差。
2.液相回收
NaY分子筛合成硅利用率目前可达到的水平为88%,有部分SiO2残留在滤液中无法得到充分利用。利用碟式分离机处理NaY分子筛滤液,处理前后SiO2浓度变化的数据表明,经碟式分离机分离后清液中SiO2浓度较分离前变化不大,清液中SiO2保留率高,这部分清液重新回用至NaY分子筛硅铝胶的制备工艺中,进一步提高了硅的利用率,减少了SiO2排放。
3.影响质量、收率分析
NaY分子筛滤液经碟式分离机分离后清液用作硅铝胶制备原料,制备的硅铝胶质量正常。另外,经碟式分离机分离的“固相”——细晶粒NaY分子筛,回用至NaY分子筛产品中,提高了产品收率。从近一年硅铝胶质量影响情况及NaY分子筛收率数据可以看出,经碟式分离机分离的NaY滤液液相回用作硅铝胶制备原料,制备的硅铝胶质量正常,同时“固相”的回用提高了NaY分子筛产品收率。
三、结论
1.NaY分子筛滤液性质适宜用碟式分离机进行处理,分离效果快速、有效。
2.NaY分子筛滤液经碟式分离机分离,可将平均悬浮物浓度3988mg/L的NaY分子筛滤液降至305mg/L,使NaY滤液有效成分回收率提高,实现了NaY分子筛滤液的正常回用,减少了硅滤渣排放,对实现NaY分子筛清洁生产具有积极意义。